マグネシウム旋削グリニャール反応

作業を進める前に、すべてのガラス製品を火炎乾燥させてください。実験に使用する 50 mL 三角フラスコにジエチル エーテル 20 mL を入れます。以下に示すように、クライゼン チューブ、ゴム隔膜、乾燥チューブ (無水 CaCl2 を含む)、25 mL 丸底フラスコ、およびスピン ベーンを組み立てます。 150 mg のマグネシウム削りくずとスピンベーンを丸底フラスコに置きます。小さなヨウ素の結晶を加え、フラスコをアセンブリに再度取り付けます。清潔な乾燥済みの 5 mL 円錐形バイアルに、1.04 g のブロモベンゼンを 4 mL のジエチルエーテルに溶解します。注射器を使用してこの溶液 1 mL をマグネシウムのフラスコに加え、撹拌しながらホットプレート上でフラスコを温めます。反応液が沸騰し始めたら、残りのブロモベンゼン溶液を 10 分間かけて滴下します。全てのブロモベンゼンを添加した後、さらに１０分間反応物を穏やかに還流し続け、次いで室温まで冷却した。

5 mL の反応バイアルに、1.09 g のベンゾフェノンを 2 mL のジエチルエーテルに溶解します。シリンジを使用して、このベンゾフェノン溶液をパート A で調製した撹拌グリニャール試薬に滴下します。すべてのベンゾフェノンを加えた後、反応物をさらに 10 分間撹拌します。反応物の撹拌が停止した場合は、スパチュラで固体を砕きます。最初に6 mLの6M HClを滴下して反応を停止させます。 (注意! 6M HCl は強酸であり、重度の火傷を引き起こす可能性があります。手袋をして取り扱ってください!)

反応フラスコの内容物を分液漏斗に注ぎ、さらに２ｍＬのジエチルエーテルで反応フラスコを洗い流す。下部の水層を排出し、残った有機層を飽和NaHCO3 20 mLで洗浄します。下部の水層を排出し、有機層を 25 mL 三角フラスコに注ぎます。溶液を無水Na2SO4で乾燥させます。乾燥した溶液を小さなビーカーにデカントし、フードの下のホットプレート上で穏やかに温めることによってジエチルエーテルを蒸発させます。

有機化学実験室 CHEM 304 固体に 3 mL の石油エーテルを加え、混合物を穏やかに温めてビフェニル副生成物を溶解します (石油エーテルをすべて蒸発させないでください)。加熱中、撹拌棒またはスパチュラで混合物をよくかき混ぜます。混合物を冷却し、真空濾過により固体を収集する。製品の重量を測定し、融点と IR スペクトルを取得します。